本發(fā)明涉及一種二硫化鉬/炭黑復合析氫電催化材料及其制備方法，屬于電催化析氫領域。本發(fā)明首先采用改進的Hummer 法制備低氧化度的炭黑氧化物;再以鉬酸鈉晶體為鉬源、硫脲為硫源、二甲基甲酰胺為溶劑，220℃條件下，一步溶劑熱反應制備二硫化鉬/炭黑復合析氫電催化材料。本發(fā)明提供的方法中低氧化度的炭黑氧化物制備工藝簡單，產(chǎn)率高;采用簡便、溫和的一步溶劑熱法制備二硫化鉬/炭黑復合析氫電催化材料，成本低、重復性高、易于大規(guī)模合成。二硫化鉬/炭黑復合析氫電催化材料應用于電催化析氫反應時表現(xiàn)出優(yōu)異的催化性能，測試過電位為200mV時，還原電流密度達25.0mA/cm2，測試過電位為226mV時，還原電流密度達 36.2mA/cm2;具有良好的電催化穩(wěn)定性。