本發明涉及一種燃煤飛灰中碳黑顆粒與殘焦的分離方法，其首先通過制備燃煤飛灰懸濁液，再靜置該懸濁液使殘焦發生沉淀，從而碳黑顆粒與殘焦在液體分散劑中出現分層，生成含有碳黑顆粒的上浮相及含有殘焦的沉淀相，分別收集上浮相及沉淀相，即實現對燃煤飛灰中碳黑顆粒與殘焦的分離。此外，本發明還涉及一種燃煤飛灰中碳黑顆粒與殘焦的定量測定方法。該燃煤飛灰中碳黑顆粒與殘焦的分離和定量測定方法所需的器材、用品、儀器比較簡單易得，價格便宜，非常適用于電廠的實際操作，并可實現燃煤飛灰中碳黑顆粒與殘焦的分離和定量測定。